原料药生产常用的溶媒是甲醇、丙酮、乙醇等有机溶剂或其他复合溶剂,它们的共同特点是低沸点、高饱和蒸汽压。对于干燥工艺链来说,通常有真空泵前和泵后冷凝两种方式,也称为进气侧冷凝和排气侧冷凝,都需要把介质冷却到工作压力对应的沸点之下。几种常用有机溶剂的蒸汽压曲线看出,在干燥工艺的极限压力范围(0.1~100Pa)内,三种溶剂的沸点在-90℃与-30℃之间,必须采用深冷或冷阱冷凝。而在常压下(≤1.013×10^5Pa),三种溶剂的沸点在56℃与78℃之间,只须用循环水即可冷凝。二者比较,排气侧冷凝回收的条件最简单,也是最经济的。
原料药真空干燥机 工艺要求
(1) 干燥温度和压力
有机原料药通常是热敏性物料,干燥温度一般低于80℃。干燥室的压力小于干燥温度下溶媒饱和蒸汽压是设计的基本原则,但为降低的溶媒(包括水分)残留,通常需要在中度真空[压力范围:0.1~100Pa(绝压)]下干燥。
(2) 干燥时间
缩短干燥时间,能减少物料变质风险和提高劳动生产率。干燥时间的长短,除了与物料的特性和干燥器的加热效果相关外,还取决于干燥真空系统的参数,如:干燥器的泄漏量、真空泵的极限真空和抽速以及管路系统的流导等。
原料药真空干燥机中有机溶剂冷凝系统的选型和设计
在原料药真空干燥机中有机溶剂冷凝系统的设计和选型需根据物料特殊工艺等影响因素,进行整体优化配置,排出系统存在的不匹配、解决真空度不够和运行不稳定等问题。
(1) 真空泵的设计选型
依据理想气体方程,我们知道真空泵的质量流量与吸气侧的体积流量和压力的乘积呈正比。从螺杆泵的性能曲线可以看出,泵抽气量在粗真空阶段比较平滑。整个干燥过程的最大质量流量出现在泵刚启动时,且随着系统内压力降低而下降。降低泵的最大质量流量峰值,就可以降低排气侧冷凝器的负荷,这样不仅冷凝器的面积减小,而且冷却水系统的最大流量也可以降低,系统的投资和运行成本也随之降低。有两个方案可以选择:
① 选择变频控制的螺杆泵
在极限真空满足工艺要求的前提下,可以选择单独的螺杆泵。螺杆泵的抽速通过变频器把泵粗抽阶段的频率降低至工频(50Hz)的1/3,进而实现把最大质量流量降低到约为工频时的1/3。
② 选择罗茨螺杆机组
机组的主泵是罗茨泵,前级泵为螺杆泵。主泵与前级泵的抽速比要根据罗茨泵、螺杆泵的性能曲线和工艺确定,通常为2~5∶1。如果选螺杆泵的抽速为主泵的抽速的1/3,则该机组的的最大质量流量峰值约为单独的螺杆泵的1/3,且机组的极限真空比单独的螺杆泵高一个数量级。
(2) 真空管路的设计
为降低真空管路系统的压降,管路的设计原则应尽量做到“短而粗”。真空管路的设计要计算和校核管路的流速和压降。在计算真空管路压力降之前,需要对气体的流动状态进行判断,进而选择相应的压降计算公式。
(3) 泵前粉尘收集装置的配置
在真空干燥过程中,通常有细微的药粉(粒径<20μm)。为了保护真空泵和收集药粉,可以根据原料药的粒径分布、堆密度等物理特性,选择配置真空系统旋风粉尘捕集器和粉尘过滤器。粉尘过滤器选型要注意以下几点:
① 过滤效率和过滤精度。通常选用过滤效率99.7%、过滤精度10μm的过滤器。
② 合理选择滤芯的容尘量和初阻力。
(4) 冷凝系统的设计选型
冷凝系统包括:冷凝器、尾冷器和管路附件。建议选用紧凑型高效换热器。高效换热器有传热系数高、外形尺寸小、重量轻、占地省的优点。应用于有机溶剂冷凝的常见高效换热器形式有:①螺旋螺纹管管壳式换热器;②全焊板式换热器;③全焊板壳式换热器。
由于冷凝器最大冷凝负荷是在泵刚启动时,这时干燥器和管路内有不凝气,所以在确定冷凝器面积时要认真核算并留有足够的余量,也可以通过加大尾冷器的面积来缓冲。
(5) 呼吸器的选型:系统的排空管道要安装具有阻火功能的呼吸阀。
原料药真空干燥机中采用干式真空冷凝系统,可以实现干燥工艺过程中有机溶剂的排气侧冷凝,进而实现有机溶剂的全回收,实现废水和废气零排放。百得干燥通过系统优化设计,系统匹配性好,系统最大冷凝负荷显著降低,占地省。干式真空冷凝系统不仅可以应用在新建项目中,也可以用于改造现有湿式真空系统。
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