维生素C精制提纯专利新设备 结晶过滤洗涤干燥四合一
发布时间：2020-11-23
维生素C又名抗坏血酸，是一种人体自身无法合成而又必需的一种物质，与人类健康有密切的关系。我国是维生素C生产大国，在全球所需的8万t/a维生素C中，我国的供应量达到50%以上。维生素C是一种高能耗产品，随着国际市场上维生素C价格的暴跌，降低维生素C生产中的能耗(特别是维生素C提纯精制过程中的能耗——占整个维生素C生产能耗的30%以上)已成为生产企业生存的关键。
常规维生素C生产精制工艺分析
维生素C制取目前通用的方法为硫酸酸化法和离子交换法，其中硫酸酸化法已基本淘汰，离子交换法已成为目前主要生产工艺。通常离子交换工艺是将维生素C钠用水溶解后，溶液经过阳离子交换树脂去除钠离子，生成维生素C溶液，经减压浓缩、冷却结晶，离心分离得粗品维生素C，再精制结晶得成品维生素Co阳离子交换树脂的使用过程会耗用大量的自来水，及排放大量的废酸、废碱，对环境污染严重，不符合清洁生产的要求，同时这种离交方法制得的维生素c溶液浓度较低(15～20%)，需经过大量的蒸发浓缩才能制取粗品维生素C，这使得整个工艺周期长，产品易于变质，粗品维生素C质量差，收率低，能耗高，设备投资多，成本高。
结晶过滤洗涤干燥四合一精制提纯维生素C 工艺设计
结晶过滤洗涤干燥四合一精制提纯维生素C工艺以维生素C钠为原料，采用全自动多功能过滤洗涤干燥机进行制备高纯度维生素C的新方法，以克服现有技术存在的不足。具体工艺步骤为：
(1) 酸化反应步骤：按照维生素C钠和水的重量比为1:0.341～0.894制成维生素C钠水溶液，维生素C钠水溶液在搅拌状态下加入盐酸或者通入HCl气体，其中VcNa:HCl按折纯重量比为1:0.175～0.215，使其充分反应，得酸溶液；在所得酸溶液中加入活性炭，加入比例为1L酸溶液加入2～10g活性炭，然后升温至65～70℃脱色再保温过滤,生成净化的酸溶液。
(2) 结晶分离步骤：对酸化反应后的酸溶液边搅拌边降温，酸溶液降温至-5～5℃,并保持1～3小时，使维生素C从酸溶液中析出，过滤得粗品维生素C和析出维生素C后的酸溶液；
(3) 除盐过滤步骤：取结晶分离析出粗品维生素C后的酸溶液，减压浓缩至维生素C含量在50～60%,使维生素C处于65～70℃温度下的近饱和状态，温度控制在65～70℃保温过滤，除去氯化钠，得到滤液；
(4) 粗品结晶过滤步骤：对步骤3所述的滤液利用冰水和冰甲醇洗涤再降温降温至-5～5℃，并保持2～10小时，结晶、过滤得回收品粗品维生素C；采用真空抽滤，得到的粗品维生素C和回收品维生素C。
(5) 高纯度维生素C精制步骤：将粗品维生素C和回收品维生素C加入无盐水中溶解后脱色过滤，降温、结晶、分离、烘干既得成品维生素C。高纯度维生素C含量99.8%，旋光=+21°，消光值为0.038，其他指标均符合中国药典2000版二部标准。
结晶过滤洗涤干燥四合一精制提纯维生素C工艺利用氯化钠与维生素C溶解度随温度变化的差异，将维生素C钠直接用盐酸酸化生成维生素C和氯化钠的水溶液，采用热滤、降温、浓缩方法，达到维生素C与氯化钠的逐步分离，制备出粗品维生素C和副产品氯化钠，粗品维生素C再精制重结晶得成品维生素C。经检验所得成品维生素C各项指标均符合中国药典2000版二部标准。新生产工艺可大大减少用水、酸、碱，降低能耗，解决环境污染，缩短生产周期，降低生产成本，提高产品收率和成品质量，是一种经济有效的维生素C制备方法。
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